PEMURNIAN BAHAN MELALUI KRISTALISASI
PERCOBAAN 3
PEMURNIAN BAHAN MELALUI KRISTALISASI
I. Tujuan Percobaan
Mempelajari salah satu metode pemurnian, yaitu rekristalisasi dan penerapannya pada pemurnian garam dapur.
II. Pendahuluan
Jika kita gunakan definisi konvensional yang menyatakan bahwa hablur atau kristal adalah padatan homogen yang dibatasi oleh bidang muka rata yang terbentuk secara alamiah, maka adalah benar bahwa kebanyakan padatan yang kita jumpai dalam hidup sehari-hari tidak nampak sebagai kristal. Hal ini pada umumnya disebabkan oleh salah satu dari dua hal berikut : pada satu pihak, banyak padatan merupakan campuran dari berbagai senyawa yang biasanya terdiri dari banyak molekul besar dengan berbagai ukuran. Tetapi kalau bahan tersebut dipisah-pisahkan untuk menghasilkan senyawa murni, maka cenderung terjadi struktur kristal. Misalnya, beberapa jenis protein dan selulosa, yang keduanya adalah bahan penyusun padatan yang terjadi secara alamiah telah diperoleh dalam tahanan kristal, walaupun kedua zat tersebut tidak ditemukan di alam dalam tahanan kristal.
Kristal adalah benda padat yang mempunyai permukaan-permukaan datar. Karena banyak zat padat seperti garam, kuarsa, dan salju ada dalam bentuk-bentuk yang jelas simetris, telah lama para ilmuwan menduga bahwa atom, ion ataupun molekul zat padat ini juga tersusun secara simetris.
Kita tak boleh menyimpulkan begitu saja penataan partikel dalam sebuah kristal besar, semata-mata dari penampilan luarnya. Bila suatu zat dalam keadaan cair atau larutan mengkristal, kristal dapat terbentuk dengan tumbuh lebih ke satu arah daripada ke lain arah. Sebagaimana sebuah kubus kecil dapat berkembang menjadi salah satu dari tiga bentuk yang mungkin sebuah kubs besar, sebuah lempeng datar atau struktur panjang mirip jarum. Ketiga zat padat ini mempunyai struktur kristal kubik yang sama, namun bentuk keseluruhannya berbeda.
Struktur kristal ditentukan oleh gaya antar atom dan ukuran atom yang terdapat dalam kristal. Untuk menyederhanakan persoalan, kita dapat menganggap ion atau atom sebagai bola padat berjari-jari r. Struktur ada yang hexagonal close packing. Cara penyusunan bola dalam kristal tidak dapat sesederhana pada kristal logam, karena kristal ionic terdiri dari ion-ion yang bermuatan dan memiliki jenis yang berbeda.
Rekristalisasi merupakan salah satu cara pemurnian zat padat yang jamak digunakan, dimana zat-zat tersebut dilarutkan dalam suatu pelarut kemudian dikristalkan kembali. Cara ini bergantung pada kelarutan zat dalam pelarut tertentu di kala suhu diperbesar. Karena konsentrasi total impuriti biasanya lebih kecil dari konsentrasi zat yang dimurnikan, bila dingin, maka konsentrasi impuriti yang rendah tetapi dalam larutan sementara produk yang berkonsentrasi tinggi akan mengendap.
Kemudahan suatu endapan dapat disaring dan dicuci tergantung sebagian besar pada struktur morfologi endapan, yaitu bentuk dan ukuran-ukuran kristalnya. Semakin besar kristal-kristal yang terbentuk selamaberlangsungnya pengendapan, makin mudah mereka dapat disaring dan mungkin sekali (meski tak harus) makin cepat kristal-kristal itu akan turun keluar dari larutan, yang lagi-lagi akan membantu penyaringan. Bentuk kristal juga penting. Struktur yang sederhana seperti kubus, oktahedron, atau jarum-jarum sangat menguntungkan, karena mudah dicuci setelah disaring. Kristal dengan struktur yang lebih kompleks, yang mengandung lekuk-lekuk dan lubang-lubang, akan menahan cairan induk (mother liquid), bahkan setelah dicuci dengan seksama. Dengan endapan yang terdiri dari kristal-kristal demikian, pemisahan kuantitatif lebih kecil kemungkinannya bisa tercapai.
Peristiwa rekristalisasi berhubungan dengan reaksi pengendapan. Endapan merupakan zat yang memisah dari satu fase padat dan keluar ke dalam larutannya. Endapan terbentuk jika larutan bersifat terlalu jenuh dengan zat yang bersangkutan. Kelarutan suatu endapan merupakan konsentrasi molal dari larutan jenuhnya. Kelarutan bergantung dari suhu, tekanan, konsentrasi bahan lain yang terkandung dalam larutan dan komposisi pelarutnya.
Selama pengendapan ukuran kristal yang terbentuk, tergantung terutama pada dua faktor penting yaitu laju pembentukan inti (nukleasi) dan laju pertumbuhan kristal. Jika laju pembentukan inti tinggi, banyak sekali kristal akan terbentuk, dan terbentuk endapan yang terdiri dari partikel-partikel kecil. Laju pembentukan inti tergantung pada derajat lewat jenuh dari larutan. Makin tinggi derajat lewat jenuh, makin besarlah kemungkinan untuk membentuk inti baru, jadi makin besarlah laju pembentukan inti.
Garam dapur atau natrium klorida atau NaCl. Zat padat berwarna putih yang dapat diperoleh dengan menguapkan dan memurnikan air laut. Juga dapat dengan netralisasi HCl dengan NaOH berair. NaCl nyaris tak dapat larut dalam alkohol , tetapi larut dalam air sambil menyedot panas, perubahan kelarutannya sangat kecil dengan suhu. Garam normal, suatu garam yang tak mengandung hidrogen atau gugus hidroksida yang dapat digusur. Larutan-larutan berair dari garam normal tidak selalu netral terhadap indikator semisal lakmus. Garam rangkap; yang terbentuk lewat kristalisasi dari larutan campuran sejumlah ekivalen dua atau lebih garam tertentu. Misalnya: FeSO4(NH4)2SO4.6H2O dan K2SO4Al4(SO4)3.24H2O. Dalam larutan, garam ini merupakan campuran rupa-rupa ion sederhana yang akan mengion jika dilarutkan lagi. Jadi, jelas berbeda dengan garam kompleks yang menghasilkan ion-ion kompleks dalam larutan.
III. Dasar Teori
Bagaimana kita dapat meramalkan apakah endapan akan terbentuk ketika dua larutan dicampurkan atau ketika suatu senyawa ditambahkan ke dalam satu larutan? Hal itu bergantung pada kelarutan (solubility) dari zat terlarut, yaitu jumlah maksimal za terlarut yang akan larut dalam sejumlah tertentu pelarut pada suhu tertentu. Dalam konteks kualitatif,ahli kimia membagi zat-zat sebagai dapat larut, sedikit larut, atau tak dapat larut. Zat dikatakan dapat larut jika sebagian besar zat tersebut melarut bila ditambahkan air. Jika tidak, zat tersebut digambarkan sebagai sedikit larut atau tidak dapet larut (R Chang, 2004).
Barikut ini adalah pengelompokan sejumlah senyawa ionik sebagai dapat larut atau tidak dapat larut:
1. Semua senyawa logam alkali (Golongan 1A) dapat larut.
2. Semua senyawa amonium (NH₄⁺) dapat larut.
3. Semua senyawa yang mengandung nitrat (NO₃⁻), klorat (ClO₃⁻),dan peklorat (ClO₄⁻) dapat larut.
4. Bagian hidroksida (OH⁻) tidak dapat larut. Pengecualiannya adalah hidroksida logam alkali dan barium hidroksida [Ba(OH)₂]. Kalsium hidroksida[Ca(OH)₂] sedikit larut.
5. Sebagian besar senyawa yang mengandungklorida (Cl⁻), bromida (Br⁻), atau iodida (I⁻) dapat larut. Pengecualiannya adalah senyawa-senyawa yang mengandung Ag⁺, Hg₂²⁺, dan Pb²⁺.
6. Semua karbonat (CO₃²⁻), fosfat (PO₄³⁻), dan sulfat (S²⁻) tidak dapat larut; pengecualiannya adalah senyawa-senyawa dan ion logam alkali dan ion amonium.
7. Sebagian sulfat (SO₄²⁻0 dapat larut. Kalsium sulfat (CaSO₄) dan perak sulfat (AgSO₄) sedikit larut. Barium sulfat (BaSO₄), merkuri(II) sulfat (HgSO₄), dan timbal sulfat (PbSO₄) tidak dapat larut.(R Chang,2004).
Di bidang teknik kimia seringkali bahan padat harus dipisahkan dari larutan atau lelehan, tanpa mengikat kotoran-kotoran yang terkandung dalam fasa cair tersebut. Seringkali juga bahan padat kristalin yang mengandung pengotor harus dibersihkan atau harus dihasilkan bentuk-bentuk kristal tertentu, untuk maksud tersebut proses kristalisasi dapat digunakan. Kristal adalah bahan padat dengan susunan atom atau molekul yang teratur. Yang dimaksud kristalisasi adalah pemisahan bahan padat berbentuk kristal dari suatu larutan atau lelehan. Hasil kristalisasi dari lelehan sering harus didinginkan lagi atau dikecilkan ukurannya (Bernaseoni, 1995).
Senyawa organik padat yang dari reaksi organic diisolasi jarang terbentuk murni. Senyawa tersebut biasanya terkontaminasi dengan sedikit senyawa lain (“impurities”) yang dihasilkan selama reaksi berlangsung. Pemurnian senyawa tak murni biasanya dikerjakan dengan rekristalisasi dengan berbagai pelarut atau campuran pelarut. (Bernaseoni, 1995).
Pemurnian padatan dengan rekristalisasi didasarkan pada perbedaan dalam kelarutannya dalam pelarut tertentu atau campuran pelarut. (Bernaseoni, 1995).
Terdapat beberapa definisi tentang rekristalisasi yaitu : 1). suatu proses dimana butir logam yang terdeformasi digantikan oleh butiran baru yang tidak terdeformasi yang intinya tumbuh sampai butiran asli termasuk didalamnya 2). Perubahan struktur kristal akibat pemanasan pada suhu kritis 3). Terbentuknya struktur butiran baru melalui tumbuhnya inti dengan pemanasan. (Bernaseoni, 1995).
Kristalisasi adalah proses pembentukan fase padat (kristal) komponen tunggal dari fase cair (larutan atau lelehan) yang multi komponen, dan dilakukan dengan cara pendinginan, penguapan dan atau kombinasi pendinginan dan penguapan. Proses pembentukan kristal dilakukan dalam tiga tahap, yaitu (1) pencapaian kondisi super/lewat jenuh (supersaturation), (2) pembentukan inti kristal (nucleation), dan 3) pertumbuhan inti kristal menjadi kristal (crystal growth). Kondisi super jenuh dapat dicapai dengan pendinginan. Penguapan, penambahan presipitan atau sebagai akibat dari reaksi kimia antara dua fase yang homogen. Sedangkan pembentukan inti kristal terjadi setelah kondisi super/lewat jenuh (supersaturated) tercapai.
Natrium klorida merupakan kristal yang berwarna putih, kristal ini setelah digerus bersifat rapuh dan mudah pecah jika dibandingkan dengan bubuk. Juga dikenal bahwa natrium klorida mudah larut dalam air dan mencair pada temperatur tinggi. NaCl meleleh pada temperatur 800 0C dan mendidih pada temperatur lebih tinggi dari 1400 0C.
Untuk mengukur efisiensi reaksi dalam suatu percobaan digunakan istilah rendemen atau hasil persentase.
Hasil Persentase = Hasil yang sebenarnya diperoleh X 100 %
Hasil Teoritis
Keterangan : hasil teoritis (theoritical yield) dari suatu hasil reaksi merupakan hasil maksimum yang mungkin dapat diperoleh jika pereaksi hanya menghasilkan senyawa tersebut tanpa adanya reaksi samping. Hasil sebenarnya yang diperoleh (actual yield) adalah jumlah hasil reaksi yang sebenarnya diperoleh dari percobaan. (Brady, 1999).
IV. Alat dan Bahan
Alat :
| - Erlenmeyer 50 mL | - Pemanas listrik/ spirtus dan tripod |
| - Erlenmeyer 125 mL | - Karet berselang |
| - Erlenmeyer 250 mL | - Botol akuades |
| - Gelas beker 250 mL | - Sendok sungu |
| - Gelas beker 500 mL | - Gunting |
| - Gelas ukur 100 mL | - Korek kayu |
| - Pengaduk gelas | - Gelas arloji kecil |
| - Corong gelas | - Gelas arloji besar |
Bahan:
| - Kristal garam dapur | - Larutan HCL 0,01 M |
| - Serbuk CaO | - Kertas lakmus |
| - Larutan Ba(OH)2 0,01 M | - Kertas saring |
| - Larutan (NH4)CO3 (30 g/L) | |
V. Cara Kerja
1. Perlakuan awal
| |||||||||||||||
 | |||||||||||||||
| |||||||||||||||
 | |||||||||||||||
 | |||||||||||||||
 | |||||||||||||||
| |||||||||||||||
| |||||||||||||||
2. Kristalisasi melalui penguapan
| ||||||||||||||||||||||||||||||||||
 | ||||||||||||||||||||||||||||||||||
| ||||||||||||||||||||||||||||||||||
 | ||||||||||||||||||||||||||||||||||
 | ||||||||||||||||||||||||||||||||||
| ||||||||||||||||||||||||||||||||||
 | ||||||||||||||||||||||||||||||||||
| ||||||||||||||||||||||||||||||||||
 | ||||||||||||||||||||||||||||||||||
|
| |||||||||||||||||||||||||||||||||
 |  | |||||||||||||||||||||||||||||||||
|
| |||||||||||||||||||||||||||||||||
 | ||||||||||||||||||||||||||||||||||
| ||||||||||||||||||||||||||||||||||
 | ||||||||||||||||||||||||||||||||||
 | ||||||||||||||||||||||||||||||||||
3. Kristalisasi melalui pengendapan
 |
VI. Hasil Pengamatan dan Perhitungan
HASIL PERCOBAAN DAN PERHITUNGAN
1. Hasil Percobaan
a. Kristalisasi melalui penguapan.
Kristal garam yang dihasilkan dari kristalisasi melalui penguapan adalah lebih banyak, halus, dan berwarna lebih putih bersihdari garam dapur yang sebelumnya.Kristal garam yang dihasilkan sebanyak 28,86 gram. Sehingga rendemen yang dihasilkan 114,68% .
b. Kristalisasi melalui pengendapan.
Kristal garam yang dihasilkan dari kristalisasi melalui pengendapan adalah 1,97 gram. Rendemen yang dihasilkan 7,87%
2. Hasil Perhitungan
Perhitungan Rendemen.
a) Penguapan.
Hasil Persentase = Hasil yang sebenarnya diperoleh X 100%
Hasil teoritis
= 18,24 X 100%
16,67
b) Pengendapan
Hasil Persentase = Hasil yang sebenarnya diperoleh X 100%
Hasil Teoritis Hasil teoritis = 18,17 X 100%
33,33
= 24,51%
VII. Pembahasan
Dalam percobaan ini yaitu mempelajari cara memurnikan natrium klorida yang berasal dari garam dapur dengan menggunakan air sebagai pelarutnya. Percobaan ini mempunyai judul pemurnian bahan melalui kristalisasi yang mempunyai tujuan mempelajari salah satu metode pemurnian, yaitu rekristalisasi dan penerapannya pada pemurnian garam dapur.
Pada percoabaan ini terdapat adanya perlakuan awal, yaitu dipanaskannya 150 ml akuades yang telah diukur menggunakan labu ukur kemudian dimasukkan kedalam gelas beker yang sebelumnya telah ditimbang dahulu gelsa beker tersebut, kemudian dipanaskan sampai benar-benar mendidih. Kemudian ditimbang 50 gram garam dapur dan dimasukkan kedalam air panas sambil di aduk-aduk dan dipanaskan lagi sampai mendidih kemudian disaring menggunakan kertas saring. Larutan yang telah disaring tersebut dibagi dua bagian: bagian pertama akan digunakan untuk kristalisasi melalui penguapan, sedangkan bagian kedua digunakan untuk kristalisasi melalui pengendapan.
Pada larutan bagian pertama yang akan digunakan untuk kristalisasi melalui penguapan yaitu ditambahkan sekitar satu gram kalsium oksida CaO, lalu ditambahkan sebuah larutan, yaitu larutan Ba(OH)2 encer dengan cara diteteskan menggunakan pipet tetes sampai tidak terbentuk endapan baru lagi, selanjutnya ditambahkan larutan (NH4)CO2 sebanyak 30 gram sambil di aduk-aduk. Kemudian saring larutannya, dan filtratnya dinetralkan menggunakan HCl encer dan kentralannya diuji menggunakan kertas lakmus. Setelah itu diuapkan sampai kering sehingga diperoleh Kristal garam (NaCl) yang warnanya lebih putih dan bersih dan bersih dari garam dapur awalnya. Kemudian ditimbang hasilnya.
Pada larutan bagian yang kedua yang akan digunakan untuk kristalisasi melalui pengendapan yaitu larutan ini dijenuhkan dengan cara penambahan gas hydrogen klorida yang dapat dibuat dengan cara mereaksikan garam dapur dengan asam sulfat pekat. Kemudian dihentikan penambahan gasnya setelah gelembung gas terakhir tidak terjadi pembentukan krital lagi. Kemudian disaring menggunakan kertas saring akan tetapi ditimbang terlebih dahulu kertas saringnya lalu di keringkan kedalam lemari pemanas. Kemudian ditimbang dan dibandingkan hasilnya dengan kristalisasi melului penguapan.
Setelah diperoleh hasil reaksi maka dipandingkan hasilnya dan diperoleh hasil kristalisasi melalui penguapan sebanyak 28,67 gram, sedangkan hasil kristalisai melalui pengendapan sebanyak 1,97 gram. Dari hasil ini dibuktikan bahwa kristalisasi melalui penguapan lebih banyak diperoleh garamnya dan lebih efektif serta murah dibandingkan kristalisasi melalui pengendapan. Akan tetapi kristalisasi melalui penguapan lebih lama prosesnya.
VIII. Kesimpulan
1. Rekristalisasi adalah salah satu teknik pemurnian yang didasarkan pada perbedaan daya larut antara zat yang dimurnikan dengan kotoran dalam suatu pelarut tertentu.
2. Perbedaan antara kristalisasi melalui penguapan dan kristalisasi melalui pengendapan adalah jika pada kristalisasi melalui penguapan dengan mengendapkan pengotor berupa garam sukar larut kemudian dipisahkan dengan Kristal garam murni yang akan diambil, sedangkan kristalisasi melalui pengendapan dengan cara mengendapkan Kristal garam (NaCl) murni dengan menambah ion sejenis.
IX. Daftar Pustaka
Bernaseoni,G. 1995. Teknologi Kimia. PT Padya Pranita. Jakarta.
Chang,Raymond. 2004. Kimia Dasar Konsep-Konsep Inti Edisi Ketiga Jilid I. Jakarta: Erlangga.
E.Brady, James.1999. Kimia Universitas asas dan Struktur Edisi Kelima Jilid I. Jakarta: Binarupa Aksara.
